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123儀器商城文章中心之現(xiàn)代色譜的基本流程

2010-12-22

                                                          123儀器商城文章中心之現(xiàn)代色譜的基本流程
  1、推動(dòng)流動(dòng)相前進(jìn)的動(dòng)力
  GC是以氣體做流動(dòng)相的色譜過(guò)程。做流動(dòng)相的氣體稱為載氣。載氣裝在壓縮鋼瓶?jī)?nèi)或由氣體發(fā)生器產(chǎn)生，有控制閥件調(diào)成恒定的壓力。一些檢測(cè)器用的燃燒氣、助燃?xì)庖灿蒙厦鎯煞N方法他氣源。除載氣的入口和出口外，載氣是是運(yùn)行在一個(gè)密閉的管路系統(tǒng)中。常用的載氣為氮?dú)狻M氣、氬氣和氫氣等。不同的檢測(cè)器選用不同的載氣要求載氣純度高，含量達(dá)到99.99%以上，載氣進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)之前必須用分子篩和干燥劑除去水分和氧等雜質(zhì)。
  載氣的流量必須穩(wěn)定，要用高精度的壓力調(diào)節(jié)器和流量控制器控制載氣的出品壓力和流速達(dá)到提高分離效能、降低噪聲的效果。
  2引進(jìn)樣品進(jìn)入GC系統(tǒng)的進(jìn)樣器
  GC常用針筒式微型注射器-隔膜進(jìn)樣器進(jìn)樣，或者用平面閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。進(jìn)樣器都放在恒溫箱內(nèi)，有助于樣品的氣化。除了氣體樣品外，液體樣品進(jìn)樣到氣化室內(nèi)被子加熱淚盈眶氣化后才能進(jìn)入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，沒(méi)有氣化的液體樣品中的待測(cè)組分是不能在色氣體為流動(dòng)相的GC系統(tǒng)內(nèi)獲得分離的。
  隔膜進(jìn)樣器也叫柱頭進(jìn)樣器。用帶有圓錐形或斜口針頭的針筒式注射器進(jìn)樣器；液體樣品進(jìn)樣量為mL級(jí)，用0.25 ~ 10mL的針筒進(jìn)樣器；液體樣品進(jìn)樣量為uL級(jí)，用0.5 ~ 501uL的針筒進(jìn)樣器；針筒式進(jìn)樣是色譜初學(xué)者必須苦練的一項(xiàng)基本功，做到快速又準(zhǔn)確。隔膜進(jìn)樣器的隔膜是由特殊橡膠制成的，韌性好，柔軟而結(jié)實(shí)，在進(jìn)樣器中起密封作用。針關(guān)刺穿隔膜進(jìn)入到有壓力的流動(dòng)相內(nèi)進(jìn)樣動(dòng)作要快，否則載氣會(huì)沿著針芯向外擠壓樣品，每次進(jìn)樣量不一樣，結(jié)果不準(zhǔn)確。需要做到每次進(jìn)樣的時(shí)針頭都刺穿在隔膜中心同一個(gè)點(diǎn)。如果刺偏了不但會(huì)損壞針頭，而且樣品會(huì)梯度氣化，色譜峰加寬。
  隔膜進(jìn)樣器精確度差，并且要定期更換橡膠隔膜、注射器或者注射器針頭。現(xiàn)在已逐步改用六通平面閥進(jìn)樣器，可以在常壓下操作、不間斷連續(xù)進(jìn)樣。無(wú)論手動(dòng)進(jìn)樣，還是自動(dòng)進(jìn)樣都十分方便。
  雖然隔膜時(shí)樣器有缺點(diǎn)，但樣品用量少，能控制在nL級(jí)水平。這樣減少了色譜柱外效應(yīng)，提高了分離組分間的分離度。有時(shí)候隔膜進(jìn)樣還不失為一種好方法。
  3、GC柱
  色譜柱包括柱管和固定相。
  GC分填充柱GC和毛細(xì)管GC。
  4、GC的檢測(cè)器
  色譜檢測(cè)器是檢測(cè)分離了的離開(kāi)色譜柱組分的電子眼、攝像儀，是色譜測(cè)定結(jié)果的記錄，也是對(duì)測(cè)定組分定性定量的重要依據(jù)。
  在2004年第25屆雅典奧運(yùn)會(huì)上，中國(guó)運(yùn)動(dòng)員劉翔創(chuàng)造了110m跨欄世界紀(jì)錄12.91s。攝像任免拍攝了劉翔跨欄的全過(guò)程。色譜檢測(cè)器就好象運(yùn)動(dòng)場(chǎng)上的攝像儀。定性：中國(guó)運(yùn)動(dòng)員劉翔；定量：110m各賽段所跑的時(shí)間。